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材料成分一致性評(píng)價(jià)

為什么要對(duì)材料的一致性進(jìn)行分析判定?不同批次的產(chǎn)品用料是否達(dá)標(biāo)?如何保證其質(zhì)量的一致性?從供應(yīng)商處采購(gòu)獲得的原料質(zhì)量是否符合產(chǎn)品要求?當(dāng)面對(duì)某些未知的原材料,如何快速、高效、準(zhǔn)確的定性未知材料,以達(dá)到快速仿制、降低成本的目的呢?這時(shí),對(duì)材料進(jìn)行一致性判定就顯得尤為重要!以上所有的疑問均可通過一致性判

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材料成分一致性評(píng)價(jià)


為什么要對(duì)材料的一致性進(jìn)行分析判定?

  • 不同批次的產(chǎn)品用料是否達(dá)標(biāo)?如何保證其質(zhì)量的一致性?

  • 從供應(yīng)商處采購(gòu)獲得的原料質(zhì)量是否符合產(chǎn)品要求?

  • 當(dāng)面對(duì)某些未知的原材料,如何快速、高效、準(zhǔn)確的定性未知材料,以達(dá)到快速仿制、降低成本的目的呢?

這時(shí),對(duì)材料進(jìn)行一致性判定就顯得尤為重要!以上所有的疑問均可通過一致性判定來解決!

 

材料成分一致性評(píng)價(jià)能解決什么問題?

  1. 從材質(zhì)方面解決產(chǎn)品異常問題;

  2. 監(jiān)控產(chǎn)品,確保不同批次原材料的一致性;

  3. 塑膠材料為避免供應(yīng)商采用過量的回收料或邊角料,通過對(duì)其進(jìn)行材料的一致性測(cè)試得到有效控制;

  4. 逆向剖析產(chǎn)品,對(duì)某些未知的原材料,可以通過逆向剖析來知道其材料的基團(tuán),然后通過已知材料比對(duì)的方式,準(zhǔn)確的定性未知材料,節(jié)約成本。

 

高分子材料成分一致性評(píng)價(jià)怎么做?

      對(duì)于高分子材料而言,其種類繁多(包括塑料、橡膠、纖維、膠黏劑、涂料等),性能優(yōu)良,已經(jīng)深入到我們生活的方方面面。由于不同需求的產(chǎn)品其性能要求是不一樣的,選材不當(dāng)、更換原材料、不合理回收都會(huì)影響到產(chǎn)品的性能與質(zhì)量,因此加強(qiáng)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的監(jiān)控十分重要。

      那么,高分子材料的一致性究竟如何進(jìn)行判定呢?今天,我們就一起來了解一下其判定方法:

      中國(guó)質(zhì)量認(rèn)證中心發(fā)布的《關(guān)于家用和類似用途設(shè)備用非金屬材料材質(zhì)一致性判定方法和準(zhǔn)則的技術(shù)決議》中,選用密度,紅外光譜(FTIR),差示掃描量熱(DSC)和熱重分析(TGA)作為非金屬材料材質(zhì)一致性判定的方法。

材料一致性判定準(zhǔn)則詳情見下表:

項(xiàng)目

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

判定準(zhǔn)則

紅外光譜

GB/T 6040-2019《紅外光譜分析方法通則》

材料主要特征峰一致;

特征峰峰值波數(shù)無明顯變化;

特征峰峰形和相對(duì)強(qiáng)度不變。

差示掃描量熱

GB/T 19466.1-2004《塑料 差示掃描量熱法(DSC)第1部分:通則》;

GB/T 19466.2-2004《塑料 差示掃描量熱法(DSC)第2部分:玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定》;

GB/T 19466.3-2004《塑料 差示掃描量熱法(DSC)第3部分:熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測(cè)定》;

曲線的形狀(玻璃化溫度、結(jié)晶溫度、熔融溫度等特征溫度峰)無明顯的變化;

溫度變化不大于5℃,同類溫度變化趨勢(shì)一致(同大或同?。?。

熱重分析

ISO 11358-1:2014《塑料 高聚物的熱重分析法(TG)一般原則》

曲線的形狀和變化趨勢(shì)(拐點(diǎn)和降解的速率等)無明顯變化;

降解變化數(shù)量相同;

降解起始溫度、終止溫度和一階微分峰溫變化不大于25℃;

各降解段降解量和殘余量變化不大于8%。

(表格內(nèi)容整理自網(wǎng)絡(luò))

選用這三種方法來評(píng)估高分子材料的一致性主要還是跟這三種方法各自的特點(diǎn)是有關(guān)系的:

 

  1. 紅外光譜法(FTIR) 

FTIR全名為傅里葉變換紅外光譜法,其原理是物質(zhì)分子中的基團(tuán)吸收紅外光,產(chǎn)生特征紅外吸收譜帶,通過這些特征紅外吸收譜帶進(jìn)行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析。由于不同的物質(zhì)基團(tuán)的種類不同,基團(tuán)排布的方式不同,因此表現(xiàn)出來的紅外譜圖指紋也會(huì)存在一定的差異。

(樣品及參照物的紅外譜圖比對(duì))

 

  1. 差示掃描量熱法(DSC)

DSC法(差示掃描量熱法)是樣品在一定的溫度程序(升/降/恒溫)控制下,測(cè)量樣品與參比物之間的能量差隨溫度或時(shí)間的變化過程。通過研究材料的熔點(diǎn),結(jié)晶度,相轉(zhuǎn)變,熱歷史,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,氧化誘導(dǎo)時(shí)間,比熱容,純度等,分析曲線的形狀和變化趨勢(shì),來判定樣品與參比物是否有差別。

(樣品及參照物的DSC圖譜比對(duì))

 

  1. 熱重分析法(TGA)

TGA法(熱重分析法),其原理是測(cè)量樣品質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化關(guān)系。高聚物一般都有其特定的分解溫度,不同階段表示不同組分的分解,溫度從低到高依次為小分子物質(zhì)(水分,有機(jī)添加劑等)分解,高聚物分解,無機(jī)物的分解(炭黑,碳酸鈣的分解),最后為殘余的灰分(主要是材料中的無機(jī)添加劑或其分解產(chǎn)物)。不過不同升溫程序的設(shè)置,其分解物的類型會(huì)有所差別。

(樣品及參照物的TGA圖譜比對(duì))

 

在進(jìn)行高分子材料一致性判定時(shí),需要注意的是必須要有一個(gè)參照品,且參照品的質(zhì)量和性能是被確定了的,能夠滿足要求。根據(jù)以上一致性判定的思路,我們一起來了解一個(gè)前沿的案例,深度了解一致性判定方法的實(shí)際應(yīng)用:

 

典型高分子材料一致性判定案例

我們實(shí)驗(yàn)室收到客戶送檢樣品為某型號(hào)膠水兩瓶,需通過材料一致性比對(duì)來判定膠水是否相同。

 

檢測(cè)環(huán)境:環(huán)境溫度  23.7℃;  濕度  50%R.H

 

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn):

GB/T 6040-2002紅外光譜分析方法通則

GB/T 19466.1塑料  差示掃描量熱法(DSC)第1部分:通則

ISO  11358-1-2014塑料.高聚物的熱重分析法(TG):一般原理 

 

檢測(cè)過程:

(1)測(cè)試得到兩樣品的FTIR圖譜。

樣品1 FTIR圖譜

樣品2 FTIR圖譜

                           

通過將兩樣品的圖譜進(jìn)行分析比對(duì)。

 

通過紅外譜圖分析可以知道這兩款樣品的主成分相似,且吸收峰峰形,波數(shù),強(qiáng)度無明顯變化;

 

(2)測(cè)試得到兩樣品的DSC圖譜。

 

樣品1 DSC圖譜

樣品2 DSC圖譜

 

通過將兩樣品的圖譜進(jìn)行分析比對(duì)。

 

 

我們得到:這兩款樣品的DSC圖譜在40~70°C范圍內(nèi)重合度較差;

 

(3)測(cè)試得到兩樣品的TGA圖譜。

樣品1TGA圖譜

樣品2 TGA圖譜

 

通過將兩樣品的圖譜進(jìn)行分析比對(duì)。

我們得到:這兩款樣品的TGA圖譜的曲線,分解速率,分解質(zhì)量,剩余質(zhì)量基本一致。

 

最終,我們得出結(jié)論:這兩款樣品的材質(zhì)是不一致的。

備注:判斷依據(jù)來自中國(guó)質(zhì)量認(rèn)證中心(CQCC),也就是文章前面表格里的標(biāo)準(zhǔn)要求。

 

同時(shí),在檢測(cè)過程中,實(shí)驗(yàn)室還會(huì)針對(duì)產(chǎn)品的特點(diǎn)或相關(guān)方的關(guān)注點(diǎn)選擇其它不同的材料分析方法作為管控的手段,例如密度法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)、元素分析法、X射線粉末衍射法(XRD)、其它物理性能表征等。


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