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透射電子顯微鏡TEM

型號(hào):TF20,Jeol 2100F 測(cè)試項(xiàng)目:可測(cè)項(xiàng)目:形貌、點(diǎn)掃、線掃、mapping、衍射備注:非磁、弱磁、強(qiáng)磁樣品均可拍攝樣品要求:1. 樣品狀態(tài)粉末、液體樣品均可,薄膜和塊體等無(wú)法直接測(cè)試,需要離子減薄、雙噴、FIB、切片制樣請(qǐng)?zhí)崆罢f(shuō)明并確認(rèn)。2. 樣品成分要求該說(shuō)明僅針對(duì)材料測(cè)試類(lèi)樣品,生物類(lèi)樣品與材料類(lèi)處

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透射電子顯微鏡TEM

型號(hào):TF20,Jeol 2100F

測(cè)試項(xiàng)目:

可測(cè)項(xiàng)目:形貌、點(diǎn)掃、線掃、mapping、衍射

備注:非磁、弱磁、強(qiáng)磁樣品均可拍攝

 

樣品要求:

1. 樣品狀態(tài)

粉末、液體樣品均可,薄膜和塊體等無(wú)法直接測(cè)試,需要離子減薄、雙噴、FIB、切片制樣請(qǐng)?zhí)崆罢f(shuō)明并確認(rèn)。

 

2. 樣品成分要求

該說(shuō)明僅針對(duì)材料測(cè)試類(lèi)樣品,生物類(lèi)樣品與材料類(lèi)處理方式完全不同。一般對(duì)測(cè)試樣品有如下幾方面的要求:

安全性:無(wú)毒、無(wú)放射性;

是否含有有機(jī)物:有機(jī)物在高壓下不穩(wěn)定,拍攝過(guò)程中極易被打散,樣品被打散的同時(shí)會(huì)污染到儀器,如需拍攝,請(qǐng)務(wù)必與工作人員確認(rèn)。帶有機(jī)物的樣品,無(wú)法拍攝mapping,請(qǐng)?jiān)陬A(yù)約的時(shí)候不要選擇此選項(xiàng)。

磁性:磁性顆粒,易吸附到極靴上,原則上電鏡(SEM和TEM)不拍磁性樣品。但是不同的設(shè)備,測(cè)試?yán)蠋煵煌臉悠诽幚斫?jīng)驗(yàn)狀況下,對(duì)所拍樣品中磁性強(qiáng)弱的接受度不同,所以在預(yù)約時(shí)候請(qǐng)大家務(wù)必如實(shí)填寫(xiě)樣品是否含磁及磁性的強(qiáng)弱。

為方便區(qū)分樣品是否有磁性及磁性強(qiáng)弱,我們按如下方法對(duì)磁性樣品進(jìn)行定義:

磁性樣品:含鐵、鈷、鎳均為磁性樣品,其它明顯帶磁性的樣品。注意,磁性分硬磁和軟磁,有些材料對(duì)外不表現(xiàn)磁性,但加磁場(chǎng)后容易磁化,受熱后磁性增強(qiáng)也需要定義為磁性樣品。

強(qiáng)磁:吸鐵石能吸起來(lái)的樣品。

弱磁:吸鐵石吸不起來(lái)但是按前述定義為磁性的樣品。

 

 3. 制樣說(shuō)明

以粉體為例:加溶劑溶解,配成一定濃度的分散液,超聲輔助避免樣品團(tuán)聚,滴到銅網(wǎng)上,然后放于燈下烘烤,待溶劑揮發(fā)后,上機(jī)測(cè)試(液體可直接稀釋后滴到銅網(wǎng)上)

由于測(cè)試?yán)蠋煂?duì)樣品不了解,制樣時(shí)所需溶劑,濃度,超聲時(shí)間,銅網(wǎng)等,沒(méi)法給出準(zhǔn)確判斷,請(qǐng)大家結(jié)合樣品屬性及測(cè)試目的,給出具體的制樣條件,否則測(cè)試?yán)蠋熤荒馨闯R?guī)處理,不對(duì)制樣做多次嘗試。

溶劑:常用是乙醇,其次是水(易揮發(fā),不會(huì)在碳膜上留下痕跡),其他溶劑(如甲苯、丙酮等,如需要請(qǐng)自備溶劑),較易在碳膜上留下印跡。

濃度:測(cè)試?yán)蠋熞话闳傻危ㄎ粗獫舛龋?,但?duì)于要求一個(gè)視野看到幾十個(gè)顆粒,最好提供對(duì)應(yīng)濃度或液體,否則測(cè)試?yán)蠋熀茈y取到合適的量,這種只能通過(guò)多次實(shí)驗(yàn)嘗試,建議提前拍個(gè)低倍樣品,根據(jù)低倍圖片確認(rèn)大概濃度。

超聲:有的樣品,易團(tuán)聚難超聲,需較長(zhǎng)超聲時(shí)間;也有的樣品,超聲久的話會(huì)被超壞,甚至不能超聲。測(cè)試?yán)蠋熤茦訒r(shí),一般默認(rèn)是5min,如有特殊要求請(qǐng)?zhí)崆罢f(shuō)明。

銅網(wǎng):常用是銅網(wǎng)、超薄碳膜、微柵,如需鉬網(wǎng)、金網(wǎng)等,請(qǐng)自備且提前說(shuō)明。

一般普通形貌樣品用銅網(wǎng),高分辨用超薄碳膜或者微柵。樣品為片狀,或者大于幾十納米,看高分辨可以用微柵(微柵沒(méi)有襯底,中間是空心);量子點(diǎn)或小顆粒10nm,只能用超薄碳膜,相對(duì)襯度不是很好;

mapping要做C元素,用微柵,要求片狀樣品剛好在銅網(wǎng)孔的中間,在孔邊緣也是會(huì)有碳膜存在,因?yàn)槲殴羌苌弦灿刑寄ぴ?。銅網(wǎng),超薄碳膜,微柵都是有Cu元素,做mapping,樣品剛好在骨架上,就會(huì)掃到做Cu元素,一般用鉬網(wǎng)代替,但普通鉬網(wǎng)做高分辨效果不好。

 

常見(jiàn)問(wèn)題及回答:

1、   能現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試嗎?寄樣的話,我不在旁邊怎么才能拍到我要的圖片?

定現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試:我們的儀器測(cè)試平臺(tái)根據(jù)不同城市,可以現(xiàn)場(chǎng)安排的樣品及要求不同,具體可咨詢當(dāng)?shù)氐膶?duì)接人員; 寄樣測(cè)試:SEM或TEM,會(huì)給到您一個(gè)測(cè)試單,您把對(duì)應(yīng)的制樣要求(分散劑、超聲時(shí)間、銅網(wǎng)等)、測(cè)試要求(標(biāo)尺、拍攝位置、形貌效  果等)、測(cè)試目的等寫(xiě)清楚,測(cè)試?yán)蠋煏?huì)按您指的要求來(lái)拍。

 

2、一個(gè)樣品會(huì)提供幾張圖片?

每樣品15張左右,具體根據(jù)樣品的拍攝情況而定。

 

3、JPG、TIFF、DM3的區(qū)別

JPG和TIFF均是圖片格式,可以直接打開(kāi); DM3是源文件,需用DM軟件打開(kāi)。


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