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北京科檢檢測技術(shù)集團(tuán)有限公司
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型號:麥克2020 HD88;麥克ASAP2460;麥克TriStar II 3flex; 康塔AUTOSORB IQ;康塔QUADRASORB SI測試項(xiàng)目:a. 氮?dú)馕紹ET:比表面積、微孔孔徑分布(0.5-2 nm)、介孔分布(2-50 nm)、全孔孔徑分布(0.5-50 nm);b. 特殊氣體吸附:常溫二氧化碳、氫氣、甲苯; 一氧化碳 、正己烷、 水蒸氣 、乙酸乙酯、氧氣等吸附;
4006863985 立即咨詢型號:麥克2020 HD88;麥克ASAP2460;麥克TriStar II 3flex; 康塔AUTOSORB IQ;康塔QUADRASORB SI a. 氮?dú)馕紹ET:比表面積、微孔孔徑分布(0.5-2 nm)、介孔分布(2-50 nm)、全孔孔徑分布(0.5-50 nm); b. 特殊氣體吸附:常溫二氧化碳、氫氣、甲苯; 一氧化碳 、正己烷、 水蒸氣 、乙酸乙酯、氧氣等吸附; 更多測試要求請咨詢客戶經(jīng)理; 1.樣品狀態(tài):可為粉末、塊狀、薄膜樣品(塊狀、薄膜樣品要求尺寸小于5 mm); 2.樣品用量:常規(guī)情況下比表面積大于500 m2/g,一般準(zhǔn)備100 mg以上;若比表面積小于100 m2/g,請?zhí)峁?00 mg以上;表面積在 10 m2/g或者更少,需提供 0.5-1 g。 a.一個是設(shè)備問題,有可能是漏氣了。儀器真空系統(tǒng)不保壓造成。這樣很容易造成吸附為負(fù),以及造成后續(xù)的吸脫附曲線不閉合。
b. 一個是稱樣量問題,稱樣量太少,容易造成測量不準(zhǔn),曲線不閉合。 c. 樣品前處理問題,可能是材料中的雜質(zhì)在脫氣過程中沒有充分除去。
d.樣品本身比表面積較小 跟樣品本身的孔型有關(guān)系 微孔孔徑分布可看HK中的孔徑分布數(shù)據(jù); 介孔孔徑分布看BJH中的 孔徑分布數(shù)據(jù); 全孔孔徑分布看NLDFT或DFT中的孔徑分布數(shù)據(jù) 目的是除去樣品表面吸附的雜質(zhì),如水、油等,一般是將樣品在真空下加熱處理 首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。一般脫氣溫度不能高于固體熔點(diǎn)或玻璃的相變點(diǎn),建議不要超過熔點(diǎn)溫度的一半。我們測試儀器可選溫度范圍一般是室溫-300℃。
考慮到脫氣溫度過高會導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化,脫氣溫度過低又可能使脫氣處理不完全導(dǎo)致結(jié)果偏小,所以在不破壞樣品結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上脫氣溫度可適當(dāng)提高,同時也可以參考化學(xué)手冊(如
the Handbook of Chemistry and Physics)以及各標(biāo)準(zhǔn)組織發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法(如ASTM) 脫氣時間確定與脫氣溫度、樣品孔道復(fù)雜程度有關(guān)??椎涝綇?fù)雜,孔道里的雜質(zhì)越難出來,需要脫氣時間就越長;脫氣溫度低,分子擴(kuò)散速度慢,脫氣時間也需要延長;一般樣品的脫氣時間可設(shè)置不少于6h,對一些含有復(fù)雜微孔樣品其脫氣時間則需要更長。但也有特例,美國藥典規(guī)定硬脂酸鎂脫氣時間僅為2h。
注:由于脫氣溫度,脫氣時間以及脫氣真空度都與比表面積值有關(guān),因此BET結(jié)果存在誤差是不可避免的,所以測樣需要固定處理?xiàng)l件來進(jìn)行比較測試項(xiàng)目:
樣品要求:
常見問題及回答:
1、 曲線不閉合的原因主要有哪些?
2、樣品的比表面積為什么較???
3、 不同孔徑結(jié)構(gòu)分別用哪些模型來表示孔徑分布?
4、為什么要對樣品進(jìn)行脫氣處理?
5、如何選擇脫氣溫度?
6、如何選擇脫氣時間
型號:AutoChem1 II 2920 測試項(xiàng)目:TPD:NH3,CO2,O2,H2,CO(常規(guī)都是10%混合氣),常規(guī)條件測到700℃TPR:H2···...
介紹壓汞分析技術(shù)是基于在精確控制的壓力下將汞壓入孔結(jié)構(gòu)中的方法實(shí)現(xiàn)的。全自動壓汞儀可以輔助計(jì)算得到眾多樣品特性,例如:孔徑分布、總孔體積、總孔比表面積、中值孔徑···...
型號:麥克2020 HD88;麥克ASAP2460;麥克TriStar II 3flex; 康塔AUTOSORB IQ;康塔QUADRASORB SI ···...